Inductively Couple Plasma – Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) Plasma 40 merupakan alat untuk analisis unsur-unsur logam dalam suatu bahan. Bahan yang akan dianalisis harus berwujud larutan yang homogeny (Nugroho, 2006). Inductively Couple Plasma (ICP) adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk mendeteksi jejak logam yang terdapat didalam sampel. Tujuan utama Inductively Couple Plasma (ICP) adalah untuk mendapatkan karakteristik suatu elemen dan untuk mengukur panjang gelombang dari sampel yang akan diukur (Purba, 2007).

Inductively Couple Plasma (ICP) (Purba, 2007)

Matriks lingkungan, yang mungkin mengandung konsentrasi rendah dan mengandung unsur campur, mempunyai penyajian yang sulit dalam penentukan analisis sampel. ICP-MS dikembangkan pada tahun 1980-an dan telah digunakan di bidang lingkungan hidup karena sensitivitas yang tinggi dan kemampuan multi-elemen. ICP-MS menawarkan kemungkinan yang sederhana dan langsung menentukan beberapa unsur dalam tanah, seperti boron, fosfor, dan molibdenum, yang tidak dapat analisis dengan metode lain (Vela, 1993).

ICP-AES telah banyak digunakan sejak tahun 1970-an untuk analisis multielemen secara simultan dan biologis sampel lingkungan setelah dilakukan pemisahan. Sensitivitas sangat baik dan jangkauan kerja yang luas untuk banyak jenis elemen yang digabungkan dengan rendahnya tingkat gangguan, membuat sebuah metode ICP-AES hampir sangat ideal. Laser sampling, dalam hubungannya dengan ICP adalah cara untuk menghindari prosedur pelarutan sampel padat sebelum penentuan elemen (Vela, 1993).

ICP-AES telah disetujui untuk penentuan logam. Metode ini telah disetujui untuk sejumlah besar logam dan limbah. Semua matriks, termasuk air tanah, sampel air, ekstrak EP, limbah industri, tanah, lumpur, sedimen, dan limbah padat lainnya memerlukan proses sebelum analisis. Limit deteksi, sensitivitas, dan kisaran optimum logam akan bervariasi dengan matriks dan model spektrometer. Data yang disajikan dalam tabel berikut ini memberikan rentang konsentrasi untuk sampel air bersih. Penggunaan metode ini dibatasi untuk spektroskopi yang berpengetahuan pada analisis spektral, kimia, dan gangguan fisik (Alcock, 1995).

Panjang gelombang yang terdaftar direkomendasikan karena kepekaan dan penerimaan keseluruhan. Panjang gelombang lain dapat diganti jika dapat memberikan sensitivitas yang diperlukan dan diperlakukan dengan teknik-teknik perbaikan yang sama untuk interferensi spektral. Unsur-unsur lain yang tersedia dan diperlukan dapat ditambahkan sebagai informasi lebih lanjut. Estimasi deteksi batas instrumental dapat ditampilkan sebagai panduan bagi batas instrumental. Batas-batas deteksi metode yang sebenarnya adalah tergantung sampel dan dapat berbeda-beda sebagai sampel matriks yang bervariasi (Alcock, 1995).

Tabel 2. Limit Deteksi Spektroskopi Atomik Untuk Unsur-Unsur Tertentu

Unsur AAS Flame AAS
Elektrotermal
AES Flame AES ICP
Al 30 0,005 5 2
As 100 0,02 0,0005 40
Ca 1 0,02 0,1 0,02
Cd 1 0,0002 800 2
Cr 3 0,02 4 0,3
Cu 2 2 10 0,1
Fe 5 0,005 30 0,3
Hg 500 0,1 0,0004 1
Mg 0,1 0,00002 5 0,05
Mn 2 0,0002 5 0,06
Mo 30 0,005 100 0,2
Na 2 0,0002 0.1 0,2
Ni 5 0,02 20 0,4
Pb 10 0,002 100 2
Sn 20 0,1 300 30
V 20 0,1 10 0,2
Zn 2 0,00005 0,0005 2

(Alcock,1995)

Kelebihan dan Kekurangan Metode ICP

Keuntungan menggunakan ICP mencakup kemampuan untuk mengidentifikasi dan mengkuantifikasi semua elemen dengan pengecualian Argon karena sensitivitas panjang gelombang bervariasi untuk setiap penentuan suatu unsur. ICP cocok untuk semua konsentrasi tidak memerlukan sampel yang banyak, deteksi batas umumnya rendah untuk elemen dengan jumlah 1 – 100 g / L. Keuntungan terbesar memanfaatkan suatu ICP ketika melakukan analisis kuantitatif adalah kenyataan bahwa analisis multielemental dapat dicapai dan cukup cepat (Boonen, 1996).

Analisis sempurna multielemen dapat dilakukan dalam waktu 30 detik, memakai hanya 0,5 ml larutan sampel. Meskipun dalam teori, semua unsur kecuali Argon dapat ditentukan menggunakan ICP, unsur-unsur yang tidak stabil tertentu memerlukan fasilitas khusus dalam penanganan asap radioaktif plasma. Selain itu, sebuah ICP sulit menganalisis unsur halogen, perlu optik khusus untuk transmisi dari panjang gelombang yang rendah (Boonen, 1996).

Prinsip Kerja ICP

            Prinsip umum pada pengukuran ini adalah mengukur intensitas energi atau radiasi yang  dipancarkan oleh unsur-unsur yang mengalami perubahan tingkat energi atom (eksitasi atau ionisasi) (Nugroho, 2006). Langkah kerja pada ICP-OES yaitu Preparasi Sampel, Nebulisasi, Desolvasi/Volatisasi, Atomisasi, Eksitasi/Emisi, dan Deteksi/Pemisahan (Bouman, 1987).

Proses Pendispersian Cahaya pada ICP

Perangkat keras ICP dirancang untuk menghasilkan plasma, yang merupakan gas dimana terdapat atom dalam keadaan terionisasi. Dasar pengaturan suatu ICP terdiri dari tiga tabung konsentris, yang sering dibuat dari silika. Tabung-tabung tersebut yaitu outer loop, loop menengah, dan loop dalam yang membentuk obor suatu ICP. Obor terletak dalam kumparan pendingin air frekuensi (rf) generator radio. Sebagai gas mengalir diperkenalkan ke senter, bidang rf diaktifkan dan gas di wilayah koil dibuat elektrik konduktif. Ini urutan kejadian pembentukan plasma. Pembentukan plasma tergantung pada kekuatan medan magnet yang cukup dan pola aliran gas mengikuti pola rotasi simetris tertentu. Plasma dikelola oleh pemanasan induktif gas yang mengalir. Induksi medan magnet menghasilkan frekuensi tinggi arus listrik yang melingkar dalam konduktor. Konduktor, pada akhirnya dipanaskan sebagai hasil dari tahanan tersebut (Hoffman, 1996).

Untuk mencegah kemungkinan arus pendek serta krisis, plasma harus terisolasi dari sisa instrumen. Isolasi dicapai oleh aliran gas secara bersamaan. Tiga gas mengalir melalui sistem gas luar, gas menengah, dan gas dalam atau gas pembawa. Gas yang luar biasanya adalah Argon atau Nitrogen. Gas luar digunakan untuk beberapa tujuan yaitu memelihara plasma, menstabilkan posisi plasma, dan memisahkan plasma dari tabung luar pada suhu tinggi. Argon biasanya digunakan sebagai gas intermediet dan gas pembawa. Tujuan dari gas pembawa adalah untuk menyampaikan sampel plasma (Hoffman, 1996).

Sampel yang telah mengalami preparasi diantarkan pada plasma melewatin ebulizer dan spray chamber. Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol. Sedangkan spray chamber berfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma, pada spray chamber ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah seragam (Liu, 1996).

RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gasnya. Tegangan ini ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor. Saat sampel gas masuk ke dalam plasma terjadi eksitasi atom. Atom yang tereksitasi kembali kekeadaan dasar dengan memancarkan energi pada panjang gelombang tertentu. Panjang gelombang setiap unsur memiliki sifat yang khas. Intensitas energi yang dipancarkan pada panjang gelombang sebanding dengan jumlah (konsentrasi) dari unsur dalam sampel yang dianalisis. Selanjutnya panjang gelombang tersebut masuk ke dalam monokromator dan diteruskan ke detektor. Lalu diubah menjadi sinyal listrik oleh detektor dan masuk ke dalam integrator untuk diubah ke dalam sistem pembacaan data (Liu, 1996).

Sebuah ICP mensyaratkan bahwa unsur-unsur yang harus dianalisis adalah larutan. Larutan dalam bentuk pelarut air lebih disukai daripada pelarut organik, Untuk larutan organik memerlukan perlakuan khusus sebelum injeksi ke dalam ICP. Sampel padat juga tidak diperbolehkan, karena dapat terjadi penyumbatan pada instrumentasi. Nebulizer yang mengubah larutan menjadi aerosol. Cahaya yang dipancarkan oleh unsur atom-atom dalam ICP harus dikonversi ke sinyal listrik yang dapat diukur secara kuantitatif. Hal ini dilakukan dengan memecahkan cahaya menjadi komponen radiasi (hampir selalu melalui suatu kisi difraksi) dan kemudian mengukur intensitas cahaya dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang yang spesifik untuk setiap baris elemen. Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion dalam ICP diubah menjadi sinyal-sinyal listrik oleh photomultiplier dalam spektrometer. Setiap elemen akan memiliki panjang gelombang tertentu dalam spektrum yang dapat digunakan untuk analisis (Liu, 1996).

Cara Kerja ICP-OES

Perangkat keras ICP-OES dirancang untuk menghasilkan plasma, agar terbentuknya plasma diperlukan aliran gas Argon, medan magnet fekuensi tinggi, pemicu elektron (spark generator) dan media tempat terjadinya plasma. Plasma merupakan sumber cahaya pada ICP ( Inductively Coupled Plasma). Pembentukan plasma adalah bergantung pada medan magnet yang cukup kuat dan pola yang mengikuti aliran gas tertentu (Purba, 2007).

Cara Kerja ICP

Tinggalkan Balasan

Alamat email Anda tidak akan dipublikasikan. Ruas yang wajib ditandai *