Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu bahan dari campurannya, biasanya dengan menggunakan pelarut. Ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai cara. Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam campuran (Suyitno, 1989). Shriner et al. (1980) menyatakan bahwa pelarut polar akan melarutkan solut yang polar dan pelarut non polar akan melarutkan solut yang non polar atau disebut dengan “like dissolve like”.

Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut. Secara umum, terdapat empat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi:

  1. Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organisme. Dalam kasus ini, prosedur yang telah dipublikasikan dapat diikuti dan dibuat modifikasi yang sesuai untuk mengembangkan proses atau menyesuaikan dengan kebutuhan pemakai.
  2. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid, flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan keberadaannya belum diketahui. Dalam situasi seperti ini, metode umum yang dapat digunakan untuk senyawa kimia yang diminati dapat diperoleh dari pustaka. Hal ini diikuti dengan uji kimia atau kromatografik yang sesuai untuk kelompok senyawa kimia tertentu
  3. Organisme (tanaman atau hewan) digunakan dalam pengobatan tradisional, dan biasanya dibuat dengan cara, misalnya Tradisional Chinese medicine (TCM) seringkali membutuhkan herba yang dididihkan dalam air dan dekok dalam air untuk diberikan sebagai obat. Proses ini harus ditiru sedekat mungkin jika ekstrak akan melalui kajian ilmiah biologi atau kimia lebih lanjut, khususnya jika tujuannya untuk memvalidasi penggunaan obat tradisional.
  4. Sifat senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan cara apapun. Situasi ini (utamanya dalam program skrining) dapat timbul jika tujuannya adalah untuk menguji organisme, baik yang dipilih secara acak atau didasarkan pada penggunaan tradisional untuk mengetahui adanya senyawa dengan aktivitas biologi khusus.

Proses pengekstraksian komponen kimia dalam sel tanaman yaitu pelarut organik akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dalam pelarut organik di luar sel, maka larutan terpekat akan berdifusi keluar sel dan proses ini akan berulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi cairan zat aktif di dalam dan di luar sel.

Pada proses ekstraksi pada dasarnya dibedakan menjadi dua fase yaitu fase pencucian dan fase ekstraksi.

Fase Pencucian (Washing Out)

Pada saat penggabungan pelarut dengan simplisia, maka sel-sel yang rusak karena proses pengecilan ukuran langsung kontak dengan bahan pelarut. Komponen sel yang terdapat pada simplisia tersebut dapat dengan mudah dilarutkan dan dicuci oleh pelarut. Dengan adanya proses tersebut, maka dalam fase pertama ini sebagian bahan aktif telah benpindah ke dalam pelarut. Semakin halus ukuran simplisia, maka semakin optimal jalannya proses pencucian tersebut.

Fase Ekstraksi (Difusi)

Untuk melarutkan komponen sel yang tidak rusak, maka pelarut harus masuk ke dalam sel dan mendesak komponen sel tersebut keluar dari sel. membrane sel simplisia yang mula-mula mengering dan menciut harus diubah terlebih dahul agar terdapat suatu perlintasan pelarut ke dalam sel. Hal ini dapat terjadi melalui proses pembengkakkan, dimana membran mengalami suatu pembesaran volume melalui pengambilan molekul bahan pelarut. Kemampuan sel untuk mengikat pelarut menyebabkan struktur dinding sel tersebut menjadi longgar, sehingga terbentuk ruang antarmiselar, yang memungkinkan bahan ekstraksi, mencapai ke dalam ruang dalam sel. Peristiwa pembengkakkan ini sebagian besar disebabkan oleh air. Campuran alkohol-air lebih disukai untuk mengekstraksi bahan farmasetik karena terbukti lebih cepat (Voigt, 1994).

Tahapan yang harus diperhatikan dalam mengekstraksi jaringan tumbuhan adalah penyiapan bahan sebelum ekstraksi, pemilihan pelarut dan kondisi proses ekstraksi, proses pengambilan pelarut, pengawasan mutu dan pengujian yang dikenal pula sebagai tahapan penyelesaian. Penggunaan pelarut bertitik didih tinggi menyebabkan adanya kemungkinan kerusakan komponen-komponen senyawa penyusun pada saat pemanasan. Pelarut yang digunakan harus bersifat inert terhadap bahan baku, mudah didapat dan harganya murah (Sabel dan Waren, 1973).

Metode ekstraksi dipilih berdasarkan beberapa faktor seperti sifat dari bahan mentah obat, daya penyesuaian dengan tiap macam metode ekstraksi dan kepentingan dalam memperoleh ekstrak yang sempurn. Metode pembuatan ekstrak yang umum digunakan antara lain maserasi, perkolasi, soxhletasi. Selain itu, metode ekstraksi juga dipilih berdasarkan beberapa faktor seperti sifat dari bahan mentah obat, dan daya penyesuaian dengan tiap macam metode ekstraksi dan kepentingan dalam memperoleh ekstrak yang sempurna (Ansel, 1989).

Menurut Kurnia (2010), ekstraksi dengan pelarut dapat dilakukan dengan cara dingin dan cara panas. Cara dingin yaitu metode maserasi dan perkolasi, sedangkan cara panas antara lain dengan reflux, soxhlet, digesti, destilasi uap dan infuse. Reflux merupakan ekstraksi pelarut pada suhu didihnya selama waktu tertentu dan jumlah pelarut terbatas yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik. Soxhlet adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru menggunakan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinyu dengan jumlah pelarut relatif konstan dengan adanya pendingin balik. Digesti adalah maserasi kinetik pada suhu lebih tinggi dari suhu kamar sekitar 40-50 °C. Destilasi uap adalah ekstraksi zat kandungan menguap dari bahan dengan uap air berdasarkan peristiwa tekanan parsial zat kandungan menguap dengan fase uap air dari ketel secara kontinyu sampai sempurna dan diakhiri dengan kondensasi fase uap campuran menjadi destilat air bersama kandungan yang memisah sempurna atau sebagian. Infuse adalah ekstraksi pelarut air pada suhu penangas air 96-98 °C selama 15-20 menit.

Proses ekstraksi menggunakan larutan ekstrak, yang harus dipisahkan oleh proses evaporasi/destilasi. Oleh karena itu ekstraksi merupakan pilihan ketiga setelah evaporasi maupun destilasi tidak dapat di lakukan. Pertimbangan itu antara lain :

  • Pemisahan tak mungkin dengan destilasi karena titik didih berdekatan
  • Kebutuhan kalor untuk destilasi terhambat
  • Memerlukan tahapan destiasi yang rumit
  • Campuran membentuk azeotrop
  • Bahan sensitif terhadap panas
  • Bahan bersifat nonvolatil

Pelarut

Dalam pemilihan pelarut harus memenuhi beberapa kriteria, antara lain murah dan mudah diperoleh, stabil secara fisika dan kimia, bereaksi netral, tidak mudah menguap dan tidak mudah terbakar, selektif. Selektif yaitu hanya menarik zat berkhasiat yang dikehendaki, tidak mempengaruhi zat berkhasiat, dan diperbolehkan oleh peraturan (Anonim,1986). Menurut Stahl (1969), polaritas pelarut sangat berpengaruh terhadap daya larut. Indikator kelarutan pelarut dapat ditentukan dari nilai konstanta dielektrik dan nilai polaritas pelarut. Besarnya nilai polaritas pelarut proporsional dengan konstanta dielektriknya, seperti yang digambarkan pada Tabel 1.

Tabel 1. Nilai Konstanta Dielektrik Berbagai Zat Pelarut (Stahl, 1969)

Zat pelarut dan terlarut dengan nilai total kelarutan yang hampir sama akan mudah melarut. Nilai parameter kelarutan diwakili oleh tiga komponen, yaitu dispersi atau non polar (δd), polar (δp) dan ikatan hidrogen (δh). Parameter total kelarutan (secara matematik) dapat dinyatakan sebagai akar kuadrat dari jumlah kuadrat pada komponen non polar, polar dan ikatan hidrogen (Archer, 1996),. Air dipertimbangkan sebagai penyari karena murah, mudah didapat, stabil, tidak mudah menguap, tidak mudah terbakar, tidak beracun, alamiah, dan mampu mengekstraksi banyak bahan kandungan simplisia. Adapun kerugian air sebagai penyari adalah tidak selektif, diperlukan waktu yang lama untuk memekatkan ekstrak, sari dapat ditumbuhi kapang atau kuman serta cepat rusak (Anonim, 1986; Voight, 1994).

Etanol dipertimbangkan sebagai penyari karena lebih selektif, kapang dan kuman sulit tumbuh dalam etanol 20% ke atas, tidak beracun, netral, absorbsinya baik, dapat mengendapkan albumin dan menghambat kerja enzim. Selain itu, etanol dapat bercampur dengan air pada segala perbandingan, dan panas yang diperlukan untuk pemekatan lebih sedikit. Guna meningkatkan penyarian, biasanya digunakan campuran antara etanol dan air dalam berbagai perbandingan tergantung pada bahan yang akan disari (Anonim, 1986; Voight, 1994)

Faktor-faktor yang mempengaruhi

Faktor-faktor yang mempengaruhi proses ekstraksi antara lain:

  1. Ukuran Bahan: Pengecilan ukuran bertujuan untuk memperluas permukaan bahan sehingga mempercepat penetrasi pelarut ke dalam bahan yang akan diekstrak danmempercepat waktu ekstraksi. Sebenarnya semakin kecil ukuran bahan semakin luas pula permukaan bahan sehingga semakin banyak oleoresin yang dapat diekstrak. Tetapi ukuran bahan yang terlalu kecil juga menyebabkan banyak minyak volatile yang menguap selama penghancuran.
  2. Suhu Ekstraksi: Ekstraksi akan lebih cepat dilakukan pada suhu tinggi, tetapi padaekstraksi oleoresin hal ini dapat meningkatkan beberapa komponen yang terdapatdalam rempah akan mengalami kerusakan
  3. Pelarut: Jenis pelarut yang digunakan merupakan faktor penting dalam ekstraksi. Hal-hal yang perlu diperhatikan adalah: daya melarutkan, titik didih, toksisitas, mudah tidaknya terbakar dan sifat korosif. Pelarut organik sangat cepat menguap sehingga cepat terjadi sirkulasi uap dan perolehan minyak akan semakin rendah, disamping itu titik didih lebih rendah akan mempermudah proses pemisahan.
  4. Pengadukan: Pengadukan pada zat pelarut adalah penting karena akan menaikkan proses difusi, sehingga menaikkan perpindahan material dari permukaan partikel ke zat pelarut.
  5. Volume pelarut: Volume pelarut yang kecil/sedikit akan menghasilkan minyak yang sedikit karena kontak antar uap pelerut dengan sampel sedikit sekali dan sebaliknya.
  6. Lama waktu: Lamanya waktu ekstraksi akan menghasilkan mjinyak yang lebih banyak, karena sirkulasi uap akan semakin sering kontak antara solut dengan pelarut lebih lama.

Jenis-jenis Ekstraksi

Menurut Mc Cabe (1999) dalam Muhiedin (2008), ekstraksi dapat dibedakan menjadi dua cara berdasarkan wujud bahannya yaitu:

  1. Ekstraksi padat cair, digunakan untuk melarutkan zat yang dapat larut dari campurannya dengan zat padat yang tidak dapat larut.
  2. Ekstraksi cair-cair, digunakan untuk memisahkan dua zat cair yang saling bercampur, dengan menggunakan pelarut dapat melarutkan salah satu zat

Ekstraksi padat cair secara umum terdiri dari maserasi, refluktasi, sokhletasi, dan perkolasi. Metoda yang digunakan tergantung dengan jenis senyawa yang kita gunakan. Jika senyawa yang kita ingin sari rentan terhadap pemanasan maka metoda maserasi dan perkolasi yang kita pilih, jika tahan terhadap pemanasan maka metoda refluktasi dan sokletasi yang digunakan (Safrizal,2010).

Pada ekstraksi cair-cair, bahan yang menjadi analit berbentuk cair dengan pemisahannya menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur sehingga terjadi distribusi sampel di antara kedua pelarut tersebut. Pendistribusian sampel dalam kedua pelarut tersebut dapat ditentukan dengan perhitungan KD/koefisien distribusi (Faradillah:2011)

Ekstraksi Padat-cair (Cara Dingin)

Metode Maserasi

Istilah meceration berasal dari bahasa latin macerare yang artinya “merendam”. Maserasi adalah salah satu jenis metoda ekstraksi dengan sistem tanpa pemanasan atau dikenal dengan istilah ekstraksi dingin, jadi pada metoda ini pelarut dan sampel tidak mengalami pemanasan sama sekali (Voigh, 1994). Sehingga maserasi merupakan teknik ekstraksi yang dapat digunakan untuk senyawa yang tidak tahan panas ataupun tahan panas. Maserasi merupakan cara penyarian yang sederhana. Maserasi dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari.

Prinsip maserasi adalah pengikatan/pelarutan zat aktif berdasarkan sifat kelarutannya dalam suatu pelarut (like dissolved like). Langkah kerjanya adalah merendam simplisia dalam suatu wadah menggunakan pelarut penyari tertentu selama beberapa hari sambil sesekali diaduk, lalu disaring dan diambil beningannya. Selama ini dikenal ada beberapa cara untuk mengekstraksi zat aktif dari suatu tanaman ataupun hewan menggunakan pelarut yang cocok. Pelarut-pelarut tersebut ada yang bersifat “bisa campur air” (contohnya air sendiri, disebut pelarut polar) ada juga pelarut yang bersifat “tidak campur air” (contohnya aseton, etil asetat, disebut pelarut non polar atau pelarut organik) (Pratiwi, 2010).

Metode Maserasi umumnya menggunakan pelarut non air atau pelarut non-polar. Teorinya, ketika simplisia yang akan di maserasi direndam dalam pelarut yang dipilih, maka ketika direndam, cairan penyari akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam sel yang penuh dengan zat aktif dan karena ada pertemuan antara zat aktif dan penyari itu terjadi proses pelarutan (zat aktifnya larut dalam penyari) sehingga penyari yang masuk ke dalam sel tersebut akhirnya akan mengandung zat aktif, katakan 100%, sementara penyari yang berada di luar sel belum terisi zat aktif (0 %) akibat adanya perbedaan konsentrasi zat aktif di dalam dan di luar sel ini akan muncul gaya difusi, larutan yang terpekat akan didesak menuju keluar berusaha mencapai keseimbangan konsentrasi antara zat aktif di dalam dan di luar sel. Proses keseimbangan ini akan berhenti, setelah terjadi keseimbangan konsentrasi (istilahnya “jenuh”) (Istiqomah, 2013).

Dalam kondisi ini, proses ekstraksi dinyatakan selesai, maka zat aktif di dalam dan di luar sel akan memiliki konsentrasi yang sama, yaitu masing-masing 50%. Alat maserasi ditunjukkan pada gambar 1

Gambar 1. (a) maserasi sederhana (b) maserasi yang dilengkapi pengaduk

Kelebihan dari ekstraksi dengan metode maserasi adalah:

  • Unit alat yang dipakai sederhana, hanya dibutuhkan bejana perendam
  • Biaya operasionalnya relatif rendah
  • Prosesnya relatif hemat penyari dan tanpa pemanasan

Kelemahan dari ekstraksi dengan metode maserasi adalah:

  • Proses penyariannya tidak sempurna, karena zat aktif hanya mampu terekstraksi sebesar 50% saja
  • Prosesnya lama, butuh waktu beberapa hari. (Depkes RI, 2000)

Maserasi dapat dilakukan modifikasi misalnya:

Digesti

Digesti adalah cara maserasi dengan menggunakan pemanasan lemah, yaitu pada suhu 40–50°C. Cara maserasi ini hanya dapat dilakukan untuk simplisia yang zat aktifnya tahan terhadap pemanasan (Istiqomah, 2013). Dengan pemanasan diperoleh keuntungan antara lain:

  • Kekentalan pelarut berkurang, yang dapat mengakibatkan berkurangnya lapisan-lapisan batas.
  • Daya melarutkan cairan penyari akan meningkat, sehingga pemanasan tersebut mempunyai pengaruh yang sama dengan pengadukan.
  • Koefisien difusi berbanding lurus dengan suhu absolute dan berbanding terbalik dengan kekentalan, sehingga kenaikan suhu akan berpengaruhpada kecepatan difusi. Umumnya kelarutan zat aktif akan meningkat bila suhu dinaikkan.
  • Jika cairan penyari mudah menguap pada suhu yang digunakan, maka perlu dilengkapi dengan pendingin balik, sehingga cairan akan menguap kembali ke dalam bejana.
  • Maserasi dengan Mesin Pengaduk

Penggunaan mesin pengaduk yang berputar terus-menerus, waktu proses maserasi dapat dipersingkat menjadi 6 sampai 24 jam.

Remaserasi

Cairan penyari dibagi menjadi dua. Seluruh serbuk simplisia di maserasi dengan cairan penyari pertama, sesudah diendapkan, tuangkan dan diperas, ampas dimaserasi lagi dengan cairan penyari yang kedua.

Maserasi Melingkar

Maserasi dapat diperbaiki dengan mengusahakan agar cairan penyari selalu bergerak dan menyebar. Dengan cara ini penyari selalu mengalir kembali secara berkesinambungan melalui sebuk simplisia dan melarutkan zat aktifnya.

Maserasi Melingkar Bertingkat

Pada maserasi melingkar, penyarian tidak dapat dilaksanakan secara sempurna, karena pemindahan massa akan berhenti bila keseimbangan telah terjadi masalah ini dapat diatasi dengan maserasi melingkar bertingkat (M.M.B), yang akan didapatkan :

  • Serbuk simplisia mengalami proses penyarian beberapa kali, sesuai dengan bejana penampung. Pada contoh di atas dilakukan 3 kali, jumlah tersebut dapat diperbanyak sesuai dengan keperluan.
  • Serbuk simplisia sebelum dikeluarkan dari bejana penyari, dilakukan penyarian dengan cairan penyari baru. Dengan ini diharapkan agar memberikan hasil penyarian yang maksimal.
  • Hasil penyarian sebelum diuapkan digunakan dulu untuk menyari serbuk simplisia yang baru, hingga memberikan sari dengan kepekatan yang maksimal.
  • Penyarian yang dilakukan berulang-ulang akan mendapatkan hasil yang lebih baik daripada yang dilakukan sekali dengan jumlah pelarut yang sama.

Metode Perkolasi

Menurut perkolasi adalah cara penyarian dengan mengalirkan penyari melalui bahan yang telah dibasahi. Perkolasi adalah metoda ekstraksi cara dingin yang menggunakan pelarut mengalir yang selalu baru. Perkolasi banyak digunakan untuk ekstraksi metabolit sekunder dari bahan alam, terutama untuk senyawa yang tidak tahan panas (Depkes RI, 2000).

Istilah perkolasi berasal dari bahasa latin, per yang artinya “memulai” dan colare yang artinya ”merembes”. Pencarian zat aktif yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia dimaserasi selama 3 jam, kemudian simplisia dipindahkan ke dalam bejana silinder yang bagian bawahnya diberi sekat berpori, cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui simplisia tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel simplisia yang dilalui sampai keadan jenuh. Gerakan ke bawah disebabkan oleh karena gravitasi, kohesi, dan berat cairan di atas dikurangi gaya kapiler yang menahan gerakan ke bawah. Perkolat yang diperoleh dikumpulkan, lalu dipekatkan (Agoes, 2007). Jadi, perkolasi adalah suatu metode estraksi dengan mengalirkan penyari melalui bahan yang telah dibasahi sehingga pelarut yang digunakan selalu baru.

Prinsip perkolasi adalah sebagai berikut: Serbuk simplisia ditempatkan dalam suatu bejana silinder, yang bagian bawahnya diberi sekat berpori. Cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui serbuk tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif sel-sel yang dilalui sampai mencapai keadaan jenuh. Gerak ke bawah disebabkan oleh kekuatan gaya beratnya sendiri dan cairan di atasnya., dikurangi dengan daya kapiler yang cenderung untuk menahan (Agoes, 2007).

Kekuatan yang berperan pada perkolasi antara lain: gaya berat, kekentalan, daya larut, tegangan permukaan, difusi, osmosa, adesi, daya kapiler dan daya geseran (friksi).

Cara perkolasi lebih baik dibandingkan dengan cara maserasi karena:

  • Aliran cairan penyari menyebabkan adanya pergantian larutan yang terjadi dengan larutan yang konsentrasinya lebih rendah, sehingga meningkatkan derajat perbedaan konsentrasi.
  • Ruangan diantara butir-butir serbuk simplisia membentuk saluran tempat mengalir cairan penyari. Karena kecilnya saluran kapiler tersebut, maka kecepatan pelarut cukup untuk mengurangi lapisan batas, sehingga dapat meningkatkan perbedaan konsentrasi.

Alat yang digunakan untuk perkolasi disebut percolator, cairan yang digunakan untuk menyari disebut cairan penyari atau menstrum, larutan zat aktif yang keluar dari percolator disebut sari atau perkolat, sedangkan sisa setelah dilakukanya penyarian disebuat ampas atau sisa perkolasi.

Bentuk percolator ada 3 macam yaitu percolator berbentuk tabung, percolator berbentuk paruh, dan percolator berbentuk corong. Pemilihan percolator tergantung pada jenis serbuk simplisia yang akan di sari. Serbuk kinayang mengandung sejumlah besar zat aktif yang larut, tidak baik jika diperkolasi dengan alat perkolasi yang sempit, sebab perkolat akan segera menjadi pekat dan berhenti mengalir. Pada pembuatan tingtur dan ekstrak cair, jumlah cairan penyari yang tersedia lebih besar dibandingkan dengan jumlah cairan penyari yang diperlukan untuk melarutkan zat aktif. Pada keadaan tersebut, pembuatan sediaan digunakan percolator lebar untuk mempercepat proses perkolasi.Percolator berbentuk tabung biasanya digunakan untuk pembuatan ekstrak cair, percolator berbentuk paruh biasanya digunakan untuk pembuatan ekstrak atau tingtur dengan kadar tinggi, percolator berbentuk corong biasanya digunakan untuk pembuatan ekstrak atau tingtur dengan kadar rendah.

Ukuran percolator yang digunakan harus dipilih sesuai dengan jumlah bahan yang disari. Jumlah bahan yang disari tidak lebih dari 2/3 tinggi percolator. Percolator dibuat dari gelas, baja tahan karat atau bahan lain yang tidak saling mempengaruhi dengan obat atau cairan penyari. Percolator dilengkapi dengan tutup dari karet atau bahan lain, yang berfungsi untuk mencegah penguapan. Tutup karet dilengkapi dengan lubang bertutup yang dapat dibuka atau ditutup dengan menggesernya. Pada beberapa percolator sering dilengkapi dengan botol yang berisi cairan penyari yang dihubungkan ke percolator melalui pipa yang dilengkapi dengan keran.

Aliran percolator diatur oleh keran. Pada bagian bawah, pada leher percolator tepat di atas keran diberi kapas yang di atur di atas sarangan yang dibuat dari porselin atau di atas gabus bertoreh yang telah dibalut kertas tapis Kapas yang digunakan adalah yang tidak terlalu banyak mengandung lemak. Untuk menampung perkkolat digunakan botol perkolat, yang bermulut tidak terlalu lebar tetapi mudah dibersihkan. Di bawah ini adalah gambar alat perkolasi.

Gambar 2. Alat Perlokasi

Beberapa modifikasi dari perkolasi adalah sebagai berikut:

Reperkolasi

Untuk menghindari kehilangan minyak atsiri pada pembuatan sari, maka cara perkolasi diganti dengan cara reperkolasi. Pada reperkolasi dilakukan pemekatan sari dengan pemanasan. Pada perkolasi tidak dilakukan pemekatan. Reperkolasi dilakukan dengan cara : simplisia dibagi dalam beberapa percolator, hasil percolator pertama dipekatkan menjadi perkolat I dan sari selanjutnya disebut susulan II. Susulan II digunakan untuk menjadi perkolat II. Hasil perkolator II dipisahkan menjadi perkolat II dan sari selanjutnya disebut susulan III. Pekerjaan tersebut diulang sampai menjadi perkolat yang diinginkan (Voigt, 1994).

Perkolasi bertingkat

Dalam proses perkolasi biasa, perkolat yang dihasilkan tidak dalam kadar yang maksimal. Selama cairan penyari melakukan penyarian serbuk simplisia, maka terjadi aliran melalui lapisan serbuk dari atas sampai ke bawah disertai pelarutan zat aktifnya. Proses penyarian tersebut akan menghasilkan perkolat yang pekat pada tetesan pertama dan tetesan terakhir akan diperoleh perkolat yang encer. Untuk memperbaiki cara perkolasi tersebut dilakukan cara perkolasi bertingkat.serbuk simplisia yang hampir tersari sempurna, sebelum dibuang, disari dengan penyari yang baru, diharapkan agar serbuk simplisia tersebut dapat tersari sempurna. Sebaliknya serbuk simplisia yang baru, disari dengan perkolat yang hampir jenuh dengan demikian akan diperoleh perkolat akhir yang jenuh. Perkolat dipisahkan dan dipekatkan.

Cara ini cocok jika digunakan untuk perusahaan obat tradisional,termasuk perusahaan yang memproduksi sediaan galenik. Agar diperoleh cara yang tepat, perlu dilakukan percobaan pendahuluan. Dengan percobaan tersebut dapat ditetapkan:

  • Jumlah perkolator yang diperlukan
  • Bobot serbuk simplisia untuk tiapa perkolasi
  • Jenis cairan penyari
  • Jumlah cairan penyari untuk tiap kali perkolasi
  • Besarnya tetesan dan lain-lain

Kelebihan dari metode perkolasi adalah:

  • Tidak terjadi kejenuhan
  • Pengaliran meningkatkan difusi (dengan dialiri cairan penyari sehingga zat seperti terdorong untuk keluar dari sel)

Kekurangan dari metode perkolasi adalah

  • Cairan penyari lebih banyak
  • Resiko cemaran mikroba untuk penyari air karena dilakukan secara terbuka

Ekstraksi Padat-cair (Cara Panas)

Metode Soxhletes

            Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.

Soxhletasi adalah suatu metode pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam sampel padat dengan cara penyarian berulang–ulang dengan pelarut yang sama, sehingga semua komponen yang diinginkan dalam sampel terisolasi dengan sempurna. Pelarut yang digunakan ada 2 jenis, yaitu heksana (C6H14) untuk sampel kering dan metanol (CH3OH) untuk sampel basah. Jadi, pelarut yang dugunakan tergantung dari sampel alam yang digunakan. Nama lain yang digunakan sebagai pengganti sokletasi adalah pengekstrakan berulang–ulang (continous extraction) dari sampel pelarut (Depkes RI, 2000).

Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klonsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon.

Bahan yang akan diekstraksi diletakkan dalam sebuah kantung ekstraksi (kertas, karton, dan sebagainya) dibagian dalam alat ekstraksi dari gelas yang bekerja kontinyu. Wadah gelas yang mengandung kantung diletakkan antara labu penyulingan dengan labu pendingin aliran balik dan dihubungkan dengan labu melalui pipa. Labu tersebut berisi bahan pelarut, yang menguap dan mencapai ke dalam pendingin aliran balik melalui pipet, berkondensasi di dalamnya, menetes ke atas bahan yang diekstraksi dan menarik keluar bahan yang diekstraksi. Larutan berkumpul di dalam wadah gelas dan setelah mencapai tinggi maksimalnya, secara otomatis dipindahkan ke dalam labu. Dengan demikian zat yang terekstraksi terakumulasi melalui penguapan bahan pelarut murni berikutnya.

Pada cara ini diperlukan bahan pelarut dalam jumlah kecil, juga simplisia selalu baru artinya suplai bahan pelarut bebas bahan aktif berlangsung secara terus-menerus (pembaharuan pendekatan konsentrasi secara kontinyu). Keburukannya adalah waktu yang dibutuhkan untuk ekstraksi cukup lama (sampai beberapa jam) sehingga kebutuhan energinya tinggi (listrik, gas). Selanjutnya, simplisia di bagian tengah alat pemanas langsung berhubungan dengan labu, dimana pelarut menguap. Pemanasan bergantung pada lama ekstraksi, khususnya titik didih bahan pelarut yang digunakan, dapat berpengaruh negatif terhadap bahan tumbuhan yang peka suhu (glikosida, alkaloida). Demikian pula bahan terekstraksi yang terakumulasi dalam labu mengalami beban panas dalam waktu lama. Meskipun cara soxhlet sering digunakan pada laboratorium penelitian untuk pengekstraksi tumbuhan, namun peranannya dalam pembuatan sediaan tumbuhan kecil artinya.

Alat Ekstraksi Soxhletasi

Gambar 3. Alat Soxhletasi

Nama-nama instrumen dan fungsinya adalah:

  1. Kondensor berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses pengembunan,
  2. Timbal/klonsong berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya,
  3. Pipa F/vapor berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan,
  4. Sifon berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus,
  5. Labu alas bulat berfungsi sebagai wadah bagi ekstrak dan pelarutnya,
  6. Hot plate atau penangas berfungsi sebagai pemanas larutan,
  7. Water in sebagai tempat air masuk, dan
  8. Water out sebagai tempat air keluar.

Metode soxhletasi memiliki kelebihan dan kekurangan pada proses ekstraksi. Kelebihannya adalah:

  • Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung.
  • Digunakan pelarut yang lebih sedikit
  • pemanasannya dapat diatur

Kekurangannya adalah:

  • Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas.
  • Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.
  • Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi.

Metode refluks

Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.     

Refluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya, selama waktu tertentu dan jumlah pelarut terbatas yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik. Refluks adalah teknik yang melibatkan kondensasi uap dan kembali kondensat ini ke sistem dari mana ia berasal. Hal ini digunakan dalam industri dan laboratorium distilasi. Hal ini juga digunakan dalam kimia untuk memasok energi untuk reaksi-reaksi selama jangka waktu yang panjang. Campuran reaksi cair ditempatkan dalam sebuah wadah terbuka hanya di bagian atas. Kapal ini terhubung ke kondensor Liebig, seperti bahwa setiap uap yang dilepaskan kembali ke didinginkan cair, dan jatuh kembali ke dalam bejana reaksi. Kapal kemudian dipanaskan keras untuk kursus reaksi (Depkes RI, 2000). Alat refluks dapat dilihat pada gambar 4.

Gambar 4. Alat Reflux

Prinsip kerja pada metode refluks yaitu penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.

Kelebihan dari metode refluks adalah digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar, dan tahan pemanasan langsung. (Anonim, 2011). Kekurangan dari metode refluks adalah membutuhkan volume total pelarut yang besar,dan sejumlah manipulasi dari operator.

Metode Destilasi Uap

Pencarian minyak menguap dengan cara simplisia dan air ditempatkan dalam labu berbeda. Air dipanaskan dan akan menguap, uap air akan masuk ke dalam labu sampel sambil mengekstraksi minyak menguap yang terdapat dalam simplisia, uap air dan minyak menguap yang telah terekstraksi menuju kondensor dan akan terkondensasi, lalu akan melewati pipa alonga, campuran air dan minyak menguap akan masuk ke dalam corong pisah, dan akan memisah antara air dan minyak atsiri.

Destilasi uap biasanya digunakan untuk mengekstraksi minyak esensial (campuran berbagai senyawa menguap). Selama pemanasan, uap terkondensasi dan destilat (terpisah sebagai 2 bagian yang tidak saling bercampur) ditampung dalam wadah yang terhubung dengan kondensor (Depkes RI, 2000). Kerugian dari metode ini adalah senyawa yang bersifat termolabil dapat terdegradasi.

Metode Rotavapor

Proses pemisahan ekstrak dari cairan penyarinya dengan pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari labu alas bulat, cairan penyari dapat menguap 5-10º C di bawah titik didih pelarutnya disebabkan oleh karena adanya penurunan tekanan. Dengan bantuan pompa vakum, uap larutan penyari akan menguap naik ke kondensor dan mengalami kondensasi menjadi molekul-molekul cairan pelarut murni yang ditampung dalam labu alas bulat penampung.

Gambar 6. Evaporator

Ekstraksi Cair-cair

Pengertian Ekstraksi Pelarut (Ekstraksi Cair-Cair)

Dalam laboratorium ekstraksi dapat digunakan untuk mengambil zat terlarut dalam air dengan menggunakan pelarut-pelarut organik yang tidak bercampur dengan air. Dalam industri, ekstraksi dipakai menghilangkan zat-zat yang tidak disukai yang terkait dalam produk. (Team Teaching, 2013). Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air adalah metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzena, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut.

Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin.

Ekstraksi cair-cair dengan pengkelat logam adalah salah satu aplikasi utama ekstraksi cair-cair yaitu ekstraksi selektif ion logam menggunakan agen pengkelat. Pada umumnya ion-ion logam tidak larut dalam pelarut organik non polar. Ion logam harus diubah menjadi bentuk molekul yang tidak bermuatan dengan pembentukan kompleks agar ion logam tersebut dapat terekstrak ke dalam pelarut organik non polar. Senyawa kompleks adalah suatu senyawa dimana ion logam bersenyawa dengan ion atau molekul netral yang mempunyai sepasang atau lebih elektron bebas yang berikatan secara kovalen koordinasi.

Pembagian solut antara dua cairan yang tak saling campur memberikan banyak kemungkinan yang menarik bagi pemisahan-pemisahan analitik juga untuk keadaan yang tujuan utamanya bukanlah analitik melainkan preparatif, maka ekstraksi solven dapat merupakan suatu langkah penting dalam urutan yang memberikan hasil murni di dalam laboratorium organik, anorganik atau biokimia. Meskipun kadang-kadang digunakan alat yang sukar, seringkali diperlukan hanya sebuah corong pemisah (gambar 7). Sering pemisahan secara ekstraksi solvent dapat dilakukan dalam beberapa menit. Tekniknya dapat diterapkan untuk suatu batas-batas konsentrasi yang luas, dan telah digunakan secara ekstensif untuk isotop-isotop bebas pembawa dalam jumlah-jumlah yang sangat sedikit yang diperoleh baik dari transmutasi nuklir maupun dari material-material industri yang dalam jumlah ion (Underwood,1988).

Gambar 7. Corong pisah

Bila senyawa organik tidak larut sama sekali dalam air, pemisahannya akan lengkap. Namun, nyatanya, banyak senyawa organik, khususnya asam dan basa organik dalam derajat tertentu larut juga dalam air. Hal ini merupakan masalah dalam ekstraksi. Untuk memperkecil kehilangan yang disebabkan gejala pelarutan ini, disarankan untuk dilakukan ekstraksi berulang. Anggap anda diizinkan untuk menggunakan sejumlah tertentu pelarut. Daripada anda menggunakan keseluruhan pelarut itu untuk satu kali ekstraksi, lebih baik Anda menggunakan sebagian-sebagian pelarut untuk beberapa kali ekstraksi. Kemudian akhirnya menggabungkan bagian-bagian pelarut tadi. Dengan cara ini senyawa akan terekstraksi dengan lebih baik (Yashito takeuchi, 2006).

DAFTAR PUSTAKA

Ansel HC. 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. EdisiIV. Jakarta : UI Press.

Day. Jr, R.A., dan A.L. Underwood. 1988. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Departemen Kesehatan RI. 2000. Parameter StandarUmum Ekstrak Tumbuhan Obat. Jakarta: Direktorat Jakarta POM-Depkes RI.

Istiqomah. 2013. Perbandingan Metode Ekstraksi Maserasi dan Sokletasi terhadap Kadar Piperin Buah Cabe Jawa (Piperis retrofracti frunctus). Skripsi. UIN Syarif Hidayatullah. Jakarta

Pratiwi, E. 2010. Perbandingan Metode Maserasi, Remaserasi, Perkolasi dan Reperkolasi dalam Ekstraksi Senyawa Aktif Andrographolide dari Tanaman Sambiloto. Skripsi. Institut Pertanian Bogor. Bogor

Rene Nursaerah M. L. 2011. Mempelajari Ekstraksi Pigmen Antosianin dari Kulit Manggis dengan Berbagai Jenis Pelarut. Bandung: Universitas Pasundan

Sabel W dan Warren JDF. 1973. Theory and Practise of Oleoresin Extraction. Di dalam Proceeding of The Conference of Spice, 10th-14th April 1972. Trop. Prod. Inst, London.

Shriner R. L. et.al. 1980. The Systematic identification of organic compounds. John Wiley & Sons. New York.

Soebagio, 2005. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang

Suyitno. 1989. Rekayasa Pangan. PAU Pangan dan Gizi. UGM Press. Yogyakarta.

Team Teaching. 2013. Dasar-Dasar Pemisahan Analitik bagi Mahasiswa. Gorontalo: Laboratorium Kimia, FMIPA UNG

Voight, R. 1994. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi edisiV. Yogyakarta: Universitas Gajah Mada Pres.

Voigt R. 1994. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi. Edisi ke-5. Diterjemahkan oleh: Dr. Soendani Noerono. Gajah Mada University Press. Yogyakarta.

Yashito takeuchi, 2006. Buku Teks Pengantar Kimia Diterjemahkan dari Versi Bahasa Inggrisnya oleh Ismunandar. Iwanani shoten: Tokyo

Tinggalkan Balasan

Alamat email Anda tidak akan dipublikasikan. Ruas yang wajib ditandai *